主な測定法

• テンダーＸ線XAFS
• 硬Ｘ線XAFS

概要

二結晶分光器を用いて、テンダーX線から硬Ｘ線領域のXAFS測定を行うビームラインです。 硬Ｘ線測定においては試料環境を変化させつつ測定するin-situ測定が可能です。 使用できるガスはN₂、CO₂など無害なものに限られます。
利用者が試料セルを持ち込み、自らセットアップを行う場合は標準測定となりますが、 試料セルを必要とする場合などにはアドバンスト測定として、東北大学SRIS西堀麻衣子教授と 共同実験を行うことを推奨します。
【コアリションコンファレンスでの講義資料】
※上記講義資料は2023年12月5日時点のものです。
一部の技術情報は更新されている場合がありますのでご注意ください。

なお、アドバンスト測定の場合には装置の設置や調整に時間を要することがあります。これらの時間もユーザーのビームタイムに含まれます。

ビーム特性

エネルギー

2.1～13keV

フラックス

5.6～49x10¹¹ cps （計算値）

ビームサイズ

100ミクロン程度（予想値）

露光時間上限

50秒

ハッチの大きさ

約12.5m（光軸方向） x 約4m（幅） x 約4m（高さ）

光源と光学系

5極マルチポールウィグラーを光源として、液体窒素冷却シリコン二結晶分光器で分光し、テンダー領域から硬Ｘ線領域の単色Ｘ線を得ている。
集光はベントシリンドカルミラーで行い、さらに実験ハッチ内に高波長除去用の二枚組ミラーを有する。

実験ステーション

実験装置

【テンダーＸ線XAFS計測装置】 およそ4keV以下で使用
・全電子収量法・部分蛍光収量法　同時測定可能(全電子収量法は、試料に導電性が必要となります。金属などで蒸着することをご検討ください。)
・真空下で測定（He不可）

【硬Ｘ線XAFS計測装置】 およそ4keV以上で使用
・大気中で測定
・試料はスライドマウントに装着することを基本とするが形状は任意

検出器

・テンダーX線蛍光測定用　４素子シリコンドリフト検出器（テクノエーピー社製XSDD50-04GR）

・硬Ｘ線用　イオンチェンバー各種（応用光研社製）

・硬Ｘ線蛍光測定用　４素子シリコンドリフト検出器（テクノエーピー社製XSDD50-04GR）

・転換電子収量検出器（Heガス使用。)
　近年Heボンベの入手が困難となっております。Heボンベが空になった際は、使用できなくなる可能性がございます。 また、転換電子収量法は、試料に導電性が必要となります。金属などで蒸着することをご検討ください。）

レイアウト

透過法を用いたXAFS測定

図. 透過法を用いて測定したZnOのEXAFSスペクトル	測定試料：ZnOペレット 測定元素：Zn K-edge 測定手法：透過法 測定雰囲気：大気 露光時間：0.1秒 測定範囲：~k15 測定時間：約710秒
図. 透過法(Quick Scan)を用いて測定した銅箔のEXAFSスペクトル	測定試料：銅箔 測定元素：Cu K-edge 測定手法：透過法(Quick Scan) 測定雰囲気：大気 露光時間：0.012秒 測定範囲：~k15 測定時間：約75秒
図. 透過法を用いて測定したMnO2のEXAFSスペクトル	測定試料：MnO2ペレット 測定元素：Mn K-edge 測定手法：透過法 測定雰囲気：大気 露光時間：0.1秒 測定範囲：~k16 測定時間：約950秒
図. 透過法を用いて測定したTiO2のEXAFSスペクトル	測定試料：TiO2ペレット 測定元素：Ti K-edge 測定手法：透過法 測定雰囲気：大気 露光時間：0.1秒 測定範囲：~k16 測定時間：約950秒

部分蛍光収量法(PFY)を用いたXAFS測定

図. 部分蛍光収量法を用いて測定したAgOのXANESスペクトル	測定試料：AgO粉末 測定元素：Ag L3-edge 測定手法：部分蛍光収量法 測定雰囲気：真空 露光時間：1秒 測定範囲：~k6 測定時間：約850秒
図. 部分蛍光収量法を用いて測定したK2SO4のXANESスペクトル	測定試料：K2SO4粉末 測定元素：S K-edge 測定手法：部分蛍光収量法 測定雰囲気：真空 露光時間：1秒 測定範囲：~k6 測定時間：約850秒
図. 部分蛍光収量法を用いて測定したFePO4のXANESスペクトル	測定試料：FePO4粉末 測定元素：P K-edge 測定手法：部分蛍光収量法 測定雰囲気：真空 露光時間：1秒 測定範囲：~k6 測定時間：約850秒

転換電子収量法(CEY)を用いたXAFS測定

図. 転換電子収量法を用いて測定した鋼材中のMnのXANESスペクトル	測定試料：鋼材 測定元素：Mn K-edge 測定手法：転換電子収量法 測定雰囲気：ヘリウム 露光時間：1秒 測定範囲：~k6 測定時間：約680秒
図. 転換電子収量法を用いて測定した銅箔のXANESスペクトル	測定試料：銅箔 測定元素：Cu K-edge 測定手法：転換電子収量法 測定雰囲気：ヘリウム 露光時間：1秒 測定範囲：~k6 測定時間：約680秒

測定時間の目安

測定時間計算式
　　(Pre-edge部step数 + XANES部step数 + EXAFS部step数(step数 * (測定k値 - XANES部分のk値)))
　　　　 * (露光時間 + 分光結晶移動時間( 1.0 秒～、エネルギー帯により変化))


測定時間計算例
　　露光時間 : 0.1 秒
　　分光結晶移動時間 : 1.0 秒
　　測定 : K16
　　XANES(～K4) : 250 step
　　その他 : 30 step

測定時間 = (30+250+30*(K16 - K4))*(0.1+1.0) ⇒ 704 秒程度

サンプル例

図：粉体 透過法・部分蛍光法・全電子収量法・転換電子収量法向け	図：ペレット 透過法向け
図：液体 透過法・部分蛍光法向け	図：薄膜・バルク等の大型サンプル 部分蛍光法・全電子収量法・転換電子収量法向け

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