主な測定法（すべて標準測定）

• 粉末Ｘ線回折
• 二次元X線回折マッピング（PhoSICと事前相談必要）
• 表面Ｘ線回折（PhoSICと事前相談必要）
• In-situＸ線回折（PhoSICと事前相談必要）
• 蛍光Ｘ線による元素マッピング

概要

汎用Ｘ線回折装置を有するハッチです。粉末回折用キャピラリースピナーと二次元検出器を用いて キャピラリー封入試料の粉末回折測定が可能です（標準測定）。メールイン測定も受け入れています。

また、汎用試料ステージに試料を置き、試料を水平・垂直方向に動かして各点で回折像を記録する 回折マッピングや、試料環境を変化させつつ回折像を測定するin-situ実験などが可能となっています。 試料環境制御のための実験装置はユーザー持ち込みとなります。使用できるガスはN₂、CO₂など無害 なものに限られます。表面X線回折は、粉末回折用のスピナーに試料を置き、角度を制御して測定を 行います。これらの測定については、ビームタイム予約前に事前相談をお願いします。

蛍光Ｘ線測定による二次元元素マッピングは、汎用試料ステージに試料を置き、試料を水平・垂直方 向に動かして各点で蛍光Ｘ線を検出して行います。

光源と光学系

5極マルチポールウィグラーを光源とし、Si結晶のブラッグ反射でビームを水平方向に分岐したブラ ンチです。 X線エネルギーは、Si(111)またはSi(220)のいずれかを用いることで選択します。 集光は ベントシリンドリカルミラーで行います。

ビーム特性

エネルギー　

17.5keV　または　28.5keV
17.5 keVがデフォルトで、希望があれば 28.5 keVに対応します。ビームタイム予 約時にエネルギーを明記して下さい。
ビームタイム中のエネルギー切り替えは、他のブランチに影響する可能性がある ため行いません。

フラックス

蓄積リング電流200mAにおける実測値例
17.5keV　1.2x10¹¹ cps
28.5keV　7.0x10⁹ cps

ビームサイズ　

粉末回折計試料位置での実測値例
120 µm(水平)、70 µm(垂直)

ハッチの大きさ

約3m（光軸方向） x 約2m（幅） x 約3.3m（高さ）

実験ステーション

実験装置

【粉末試料用スピナー】
・試料―検出器間距離：約240～890mm
・測定レンジ　2θ＜50度：（17.5keVではCuKα 133度に相当）
・試料はキャピラリーに封入。【 キャピラリー試料の準備方法例 】
・試料ホルダーは、SPring-8 BL19B2、あいちSR BL5S1と共通
・標準試料としてCeO₂とSiが準備されています
・現在、回転軸はカメラを用いた手動位置合わせになっています。(自動位置合わ せ機構については検討中)
・データの一次元化ソフトウエアがいくつか準備されています。「リートベルト 法」をはじめ、解析用ソフトウエアはインストールされていません。リートベル ト法の適用につきましては、スタッフまでお尋ねください。

【大面積IGZOフラットパネル検出器】
　浜松ホトニクス社製C14406DK-2918

・検出面積：430mmx430mm
・画素サイズ：140ミクロン角
・蛍光体：直接蒸着CsI
・フレームレート：最高15fps（フルフレーム）
・ダイナミックレンジ：87dB

【汎用X-Zステージ】
　神津精機社製　XA07A-L202およびZA07A-V1F01

・試料―検出器間距離：約100～580mm
　（ラボジャッキによる高さ調整可能）
・実験ハッチ内から外まで3種類のケーブル(BNC1本、LAN1本、USB3本)をユー ザー用として通しております。ご使用の場合は予約時にお知らせください。
なお、特にUSBケーブル接続の場合には、ご使用になる機器により動作しない 場合も 想定されますので、予め御了承の上、必要な対策をご検討ください
・他の自動ステージ類も準備されています。使用をご希望の場合にはご相談をお 願いします

【蛍光Ｘ線分析および蛍光Ｘ線による元素マッピング】
　テクノエーピー社製　単素子シリコンドリフト検出器 XSDD30-01GRCL-ICF

・試料をＸ線に対して水平45度に傾けてX-Zステージに設置し、90度方向で蛍光 Ｘ線を検出します
・有効領域：28mm²
・ウィンドウ：グラフェン
・最大計数率：1Mcps
・冷却：ペルチェ素子

大気中で測定するため、蛍光Ｘ線の空気による吸収が生じます。したがって硫黄 より重い元素（主として遷移金属類）が測定対象となります。元素マッピングを 行う際にはX-Zステージで試料を動かすことで、Ｘ線で試料を走査します。各位 置での測定後に蛍光Ｘ線スペクトル（MCAデータ）を読み込みます。データの読 み込みと試料ステージの移動に必要な時間は、0.2～0.3秒です。各位置における データ蓄積時間は、対象とする元素の濃度に依存します。
元素分布の可視化のためのソフトウエアが準備されています。
上記のようにＸ線ビームの大きさが約100μmであるため、最高空間分解能も同程 度となります。

【その他】
試料位置合わせ用に、WEBカメラ、Ｘ線と同軸のレーザーが利用可能。

レイアウト

スピナー使用時
検出器を最も近づけた状態

In-situ実験時
(検出器を最も離した状態)
および蛍光Ｘ線測定時

測定例

Siの粉末回折
パターン

28.8keV
試料－検出器間距離 235mm
5秒露光




※フラットパネル検出器によって得られた粉末回折データのリートベルト法によ る解析については検討中です。（詳細はスタッフまでお尋ねください）

蛾の翅の蛍光Ｘ線
元素マッピング

17.5keV
水平71μm
垂直100μmステップで水平300点
垂直110点（総計33,000点）をマッピング
各点1秒蓄積
総測定時間660分