BL08W-XRD

スピナー使用制限のお知らせ　2026.05.27

スピナー高度化のため、7/28〜9/30の間はスピナーを使用した実験ができません。
ただし、XZステージを使用したXRD/XRF実験は実施可能です。
スピナーを用いた実験をご検討されていたユーザー様にはご不便をおかけいたしますが、
何卒ご了承くださいますようお願い申し上げます。

主な測定法（すべて標準測定）

粉末Ｘ線回折
二次元X線回折マッピング（PhoSICと事前相談必要）
表面Ｘ線回折（PhoSICと事前相談必要）
In-situＸ線回折（PhoSICと事前相談必要）
蛍光Ｘ線による元素マッピング（PhoSICと事前相談必要）

概要

汎用Ｘ線回折装置を有するハッチです。粉末回折用キャピラリースピナーと二次元検出器を用いてキャピラリー封入試料の粉末回折測定が可能です（標準測定）。メールイン測定も受け入れています。

また、汎用試料ステージに試料を置き、試料を水平・垂直方向に動かして各点で回折像を記録する回折マッピングや、試料環境を変化させつつ回折像を測定するin-situ実験などが可能となっています。試料環境制御のための実験装置はユーザー持ち込みとなります。使用できるガスはN₂、CO₂など無害なものに限られます。表面X線回折は、粉末回折用のスピナーに試料を置き、角度を制御して測定を行います。これらの測定については、ビームタイム予約前に事前相談をお願いします。

蛍光Ｘ線測定による二次元元素マッピングは、汎用試料ステージに試料を置き、試料を水平・垂直方向に動かして各点で蛍光Ｘ線を検出して行います。

光源と光学系

5極マルチポールウィグラーを光源とし、Si結晶のブラッグ反射でビームを水平方向に分岐したブランチです。 X線エネルギーは、Si(111)またはSi(220)のいずれかを用いることで選択します。集光はベントシリンドリカルミラーで行います。

ビーム特性

エネルギー 17.5 keV　または　28.5 keV
17.5 keVがデフォルトで、希望があれば 28.5 keVに対応します。ビームタイム予約時にエネルギーを明記して下さい。

ビームタイム中のエネルギー切り替えは、他のブランチに影響する可能性があるため行いません。
フラックス蓄積リング電流 200 mAにおける実測値例
17.5 keV　1.2x10¹¹ cps
28.5 keV　7.0x10⁹ cps
ビームサイズ粉末回折計試料位置での実測値例
120 μm(水平)、70 μm(垂直)
ハッチの大きさ約 3 m（光軸方向） x 約 2 m（幅） x 約 3.3 m（高さ）

実験ステーション

【粉末試料用スピナー】

・試料―検出器間距離：約 240～890 mm
・測定レンジ　2θ＜50度：（17.5 keVではCuKα 133度に相当）
・試料はキャピラリーに封入。【キャピラリー試料の準備方法例】
・試料ホルダーは、SPring-8 BL19B2、あいちSR BL5S1と共通
・標準試料としてCeO₂とSiが準備されています
・回転軸はカメラを用いた自動位置合わせ機構を使用できます。
・データの一次元化ソフトウエアがいくつか準備されています。「リートベルト法」をはじめ、解析用ソフトウエアはインストールされていません。リートベルト法の適用につきましては、スタッフまでお尋ねください。

【大面積IGZOフラットパネル検出器】
浜松ホトニクス社製C14406DK-2918

・検出面積： 430 mmx430mm
・画素サイズ：140 ミクロン角
・蛍光体：直接蒸着CsI
・フレームレート：最高 15 fps（フルフレーム）
・ダイナミックレンジ： 87 dB

【汎用X-Zステージ】
神津精機社製　XA07A-L202およびZA07A-V1F01

・試料―検出器間距離：約 100～580 mm（ラボジャッキによる高さ調整可能）
・実験ハッチ内から外まで3種類のケーブル(BNC1本、LAN1本、USB3本)をユーザー用として通しております。ご使用の場合は予約時にお知らせください。なお、特にUSBケーブル接続の場合には、ご使用になる機器により動作しない場合も想定されますので、予め御了承の上、必要な対策をご検討ください
・他の自動ステージ類も準備されています。使用をご希望の場合にはご相談をお願いします

【蛍光Ｘ線分析および蛍光Ｘ線による元素マッピング】
テクノエーピー社製　単素子シリコンドリフト検出器 XSDD30-01GRCL-ICF

・試料をＸ線に対して水平 45 度に傾けてX-Zステージに設置し、90 度方向で蛍光Ｘ線を検出します
・有効領域： 28 mm²
・ウィンドウ：グラフェン
・最大計数率： 1 Mcps
・冷却：ペルチェ素子

大気中で測定するため、蛍光Ｘ線の空気による吸収が生じます。したがって硫黄より重い元素（主として遷移金属類）が測定対象となります。元素マッピングを行う際にはX-Zステージで試料を動かすことで、Ｘ線で試料を走査します。各位置での測定後に蛍光Ｘ線スペクトル（MCAデータ）を読み込みます。データの読み込みと試料ステージの移動に必要な時間は、 0.2～0.3 秒です。各位置におけるデータ蓄積時間は、対象とする元素の濃度に依存します。
元素分布の可視化のためのソフトウエアが準備されています。
上記のようにＸ線ビームの大きさが約100μmであるため、最高空間分解能も同程度となります。

【その他】

試料位置合わせ用に、WEBカメラ、Ｘ線と同軸のレーザーが利用可能。