主な測定法

• 粉末Ｘ線回折
• 二次元X線回折マッピング
• 表面Ｘ線回折（アドバンスト測定）
• In-situＸ線回折（アドバンスト測定）

概要

汎用Ｘ線回折装置を有するハッチです。粉末回折用キャピラリースピナーと 二次元検出器を用いてキャピラリー封入試料の粉末回折測定が可能です（標準測定）。 メールイン測定も受け入れています。
また、汎用試料ステージに試料を置き、二次元検出器で試料環境を変化させつつ 測定するin-situ実験などが可能となっています。
使用できるガスはN₂、CO₂など無害なものに限られます。利用者が試料セルを持ち込み、 自らセットアップを行う場合は標準測定となりますが、試料セルを必要とする場合などには アドバンスト測定として、東北大学SRIS西堀麻衣子教授と共同実験を行うことを推奨します。

ビーム特性

エネルギー　

17.5keV　または　28.5keV

※ただし、ビームタイム中のエネルギー切替はできませんのでご注意ください。

フラックス

2.5x10¹¹ cps　（計算値）

ビームサイズ　

120 µm(水平)、70 µm(垂直)

ハッチの大きさ

約3m（光軸方向） x 約2m（幅） x 約3.3m（高さ）

光源と光学系

5極マルチポールウィグラーを光源とし、Si結晶のブラッグ反射で ビームを水平方向に分岐したブランチである。 X線エネルギーは、Si111またはSi220のいずれかを選択することで選べます。 集光はベントシリンドリカルミラーで行う。

実験ステーション

実験装置

【粉末試料用スピナー】
・試料―検出器間距離 　約240～890mm
・測定レンジ 　2θ＜50度

・試料はキャピラリーに封入。【 キャピラリー試料の準備方法例 】
・試料ホルダーは、SPring-8 BL19B2、あいちSR BL5S1と同等。
・温度制御・自動位置合わせ機構については検討中

・「粉末試料用キャピラリーのスピナー」について、現在、回転軸は手動位置合わせになります。
・「リートベルト法」をはじめ、解析用ソフトウエアはインストールされていません。
・エネルギーは17.5と28.5 keVの両方を利用可能ですが、17.5 keVがデフォルトで、希望があれば 28.5 keVに対応します。ビームタイム予約時にエネルギーを明記して下さい。
・ビームタイム中にエネルギーを切り替えることは推奨しません。 （理由：結晶切り替え後に結晶が安定するまでに時間を要するため）
・上記エネルギーを切り替えた際の標準試料の測定は、利用時間の中で実施いただくことになります。 （後からPhoSICが測定してデータをお渡しすることはありません）
・XRDの実験ハッチ内から外まで3種類のケーブル(BNC、LAN、USB)を、ユーザー用として 1本ずつ通しております。ご使用の場合は、予約時にお知らせください。 なお、特にUSBケーブル接続の場合には、ご使用になる機器により動作しない場合も 想定されますので、予め御了承の上、必要な対策をご検討ください。

その他情報

【大面積IGZOフラットパネル検出器】

浜松ホトニクス社製C14406DK-2918
>検出面積 　430mmx430mm
画素サイズ 　140ミクロン角
蛍光体 　直接蒸着CsI
フレームレート 　最高15fps（フルフレーム）
ダイナミックレンジ 　87dB

検出器

【In-situ実験用試料X-Zステージ】
オプションでシータ、スイベルステージ使用可

試料―検出器間距離 　約100～580mm
・神津精機　XA10AおよびZA10A（ステージ上面からX線ビームまで約100mm）
・二次元Ｘ線回折マッピング可能（ビームサイズ 水平120 µm、垂直70 µm）

レイアウト

スピナー使用時(検出器を最も近づけた状態)

In-situ実験時(検出器を最も離した状態)