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スピナー使用制限のお知らせ 2026.05.27

スピナー高度化のため、7/28〜9/30の間はスピナーを使用した実験ができません。
ただし、XZステージを使用したXRD/XRF実験は実施可能です。
スピナーを用いた実験をご検討されていたユーザー様にはご不便をおかけいたしますが、
何卒ご了承くださいますようお願い申し上げます。

【測定手法】

  • 粉末X線回折
  • 温度変化粉末X線回折
  • 2次元X線回折/蛍光X線マッピング
  • 表面X線回折(要相談)
  • In-situX線回折(ユーザー装置持ち込み)

【粉末X線回折】

  • ・試料―検出器間距離:約250~825 mm
  • ・2θ範囲:2θ < 50°(17.5 keVではCuKα 133°に相当)
  • ・試料はキャピラリーに封入し持ち込み。【 キャピラリー試料の準備方法
  • ・試料ホルダーは、SPring-8 BL19B2、あいちSR BL5S1と同等。
  • ・BL所有の標準試料CeO2データを提供
  • ・キャピラリーの位置調整は自動化済。
  • ・データの1次元化が可能。 ※解析用ソフトウェア非搭載。

測定例) Siの2次元, 1次元データ(28.5 keV, 試料-検出器間距離235 mm, 5秒露光)


解析例) CeO2のRietveld解析

※リートベルト解析の試験運用を検討中(詳細はスタッフまで)

【温度変化粉末X線測定】

  • ・温度範囲:室温~600℃
  • ・ハッチを開閉することなく温度変更可能。
  • ・ビームタイム開始後に試料位置へ熱電対を設置し温度校正を実施。
  • ※温度変化率は変更不可。

測定例) BaTiO3の温度変化粉末回折パターンと試料位置の温度変化

【2次元X線回折/蛍光X線マッピング】

  • ・ステージ:神津精機社製XA07A-L202, ZA07A-V1F01
  • ・試料―検出器間距離:約100~580 mm
  • ・分解能:縦70 µm × 横170 µm (要相談)
  • ・他の自動ステージ類(回転, 傾き)の使用をご希望の場合には別途相談
  • ・蛍光X線マッピングは大気中で測定するため、主に遷移金属類が測定対象

測定のイメージ。XZステージで試料を平行移動させ、各点で回折/蛍光X線データを取得

測定例) 蛾の羽(17.5 keV、水平71 µm、垂直100 µmステップで300×110点をマッピング、各点1秒蓄積、総測定時間660分)

【表面X線回折】

  • ・SwivelステージをXZステージに搭載、入射角を制御(±20°)。
  • ・半割調整により、積層デバイスの表層数十umを狙った測定も可能。

【In-situX線回折】

  • ・試料環境制御のための実験装置はユーザー持ち込み。
  • ・キャピラリー試料の場合はBL提供の装置により室温~600℃の範囲の温度変化測定が可能。
  • ・ガス雰囲気で実験する場合、使用できるガスはN2、CO2など無害 なものに限定。

【ビーム特性・検出器仕様】
 ◇ビーム特性

  • エネルギー(1) 17.5 keV, 28.5keV
  • フラックス(2) 8.8×1010 photon/s(17.5 keV)
    4.2×109 photon/s(28.5 keV)
  • ビームサイズ(3) 120 µm(水平), 70 µm(垂直)

(1)他のブランチ(XAFS, SAXS)の利用がある場合は、ビームタイム中のエネルギー切り替えは不可。
(2)蓄積リング電流400 mAにおける実測値
(3)下記粉末回折計試料位置での実測値

 ◇大面積IGZOフラットパネル検出器

  • 検出器 浜松ホトニクス社製C14406DK-2918
  • 検出面積 430 mm×430 mm
  • 蛍光体 直接蒸着CsI
  • フレームレート 最高15 fps(フルフレーム)
  • ダイナミックレンジ 87 dB

 ◇蛍光X線分析用検出器

  • 検出器 テクノエーピー社製 XSDD30-01GRCL-ICF
  • 有効領域 28 mm2
  • ウィンドウ グラフェン
  • 最大計数率 1 Mcps

レイアウト

スピナー使用時
検出器を最も近づけた状態

In-situ実験時
(検出器を最も離した状態)
および蛍光X線測定時

【その他】

  • ・実験ハッチ内外まで3種類のケーブル(BNC1本、LAN1本、USB3本)を利用可能。
  •  ご使用の場合は予約時に申請。

【高度化計画】

  • ・MYTHEN2検出器を4台搭載したHuber回折計と試料自動交換装置を導入予定(2027年度より)。
  • ・2θ ~ 120°まで利用可能 (28.5 keVで q ~25 Å-1に相当)。
  • ・電子密度解析などの詳細構造の解析や、二体分布関数による原子間距離・分子の配位構造などの解析が可能。
  • ・装置は筑波大学の西堀英治教授が整備したものを使用。利用形態については検討中。
  • ・高輝度光科学研究センターと連携し、高圧X線回折、引張圧縮X線回折を整備中。